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ICP-AES法測定壓鑄鋅合金中主、次和微量雜質元素
發布時間:2015-01-08 | 來源: | 瀏覽:

ICP AES法測定壓鑄鋅合金中主、次和微量雜質元素張桂廣*,孫曉綱,宋雪玲(廣東省韶關出入境檢驗檢疫局,韶關512023)方法。討論了基體元素鋅及主要雜質元素鋁對待測元素的影響,采取基體匹配來消除光譜干擾。用本方法測定了壓鑄鋅合金中雜質元素含量,結果滿意。

壓鑄鋅合金中各雜質元素含量要求較嚴格,其中鋁、鎂、銅的含量均限制在很窄的允許范圍內,而鉛、鎘、錫、鐵、鈷則限制了最高含量。按國標規定,鋁含量的測定采用絡合滴定法,其余雜質元素則采用分光光度法或原子吸收法測定,分析流程長,工作強度大,無法滿足快速、準確的要求。文獻采用基體匹配的方法,測定了鋅精礦及高純鋅中雜質元素含量。本文研究了鋅基體及主要雜質元素鋁對其余雜質測定的影響,提出直接測定各雜質元素含量的方法,滿足了壓鑄鋅合金中雜質元素分析的要求。

1實驗部分1.1儀器、測定條件和試劑Leeman PS950型中階梯光柵光譜儀。

工作條件:電參數:高頻功率1.0kW 氣參數:冷卻氣14L/min ,輔助氣0.3 mL/min 進樣時間60s 積分次數3次積分分析線波長。

μg/mL(鋼鐵研究總院研制)元素波長試液含量加入量測得量回收率硝酸(AR)高純鋅片(沈陽標準樣品研究所)高純鋁絲(撫順鋁廠生產、上;瘜W試劑分裝廠)。

混合標準系列:a)采取與樣品溶液相匹配的ZnAl基體標準系列。標準系列的濃度為:C =空白,C b)采取與樣品溶液相匹配的Zn基體溶液配制成含Al的標準系列。濃度為C =空白,C標準系列中均含6 硝酸。

1.2實驗方法準確稱取1.000g鋅合金試樣于100mL燒杯中,加入15mL硝酸(1 2),蓋上表面皿,待反應基本停止后,緩緩加熱,至溶液清亮。然后再蒸至近干,冷卻后加10mL硝酸(1 2)溶解,并轉移至50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,按儀器工作條件進行測定。

2結果與討論2.1鋅基體元素對待測元素的影響用20mg/mL的純鋅溶液和加入一定量待測元素的同濃度鋅的混合溶液作比較。在待測元素分析線波長附近的窗口范圍進行掃Co的掃描光譜圖。由圖可見Al, Fe ,Cu , Mg的分析線,基本上不受鋅基體的干擾, Pb ,Cd ,Sn ,Co的分析線,受鋅基體的干擾嚴重。

2.2鋁對其余待測元素的影響量0.8mg/mL ,其余雜質元素定量加入)溶液與加入定量待測元素(鋁除外),并含19.2mg/mL鋅的溶液作比較。在待測元素分析線附近的窗口范圍進行了掃描,發現Fe,Cu ,M g , Co , Sn的分析線,基本上不受鋁的干擾,Pb的分析線受鋁的干擾較嚴重。分。353nm處測定鉛含量,發現鋁對鉛產生的干擾濃度與鋁的濃度成線性關系。每1mg/mL的鋁對鉛產生的干擾濃度為其它雜質元素含量較低(均低于20μg/mL),在實際測試過程中未發現存在相互干擾的情況。

2.3實際樣品的干擾情況及處理方法由于試樣中鋅、鋁的含量較高,因此在測定雜質元素含量時需要綜合考慮二者對分析結果的影響。為工作方便起見,本方法選擇了基體匹配(對鋅、鋁同時匹配)來完成合金中各雜質元素的測定。

2.4加標回收試驗選擇一個實際測試樣品,定量加入待測元素,測得各元素的加標回收率在92 ~3樣品分析按實驗方法制備樣品溶液,用混合標準系列按照上述儀器工作條件,測定并制作各待測元素的校準工作曲線。然后在同樣條件下測定樣品溶液。各待測元素含量由對應的校準曲線讀出。

為驗證本方法的可行性,測定了一個實際樣品,并與化學法(按GB/T12689 90方法,韶冶中心實驗室提供)及原子吸收法的測試結果進行比較,結果。

元素化學法AAS法本法相對標準偏差(n=11)注:表示無參考值〔1〕GB/ T1268990.鋅及鋅合金化學分析方法[ S]〔3〕邱紅蓮等。光譜學與光譜分析[ J] , 1998:18(5):580

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